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旋转蒸发仪回收率低下,真空度过高才是“真凶”

来源:上海秋佐   |   发布时间:2022-01-20   |    阅读量:23

旋转蒸发仪现在普遍的适用于小、中型实验,是实验室进行蒸馏、浓缩、结晶、提纯、分离等实验的必备仪器。实验样品在球状的烧瓶内进行减压蒸馏,并通过恒速的旋转使样品在离心力的作用下形成薄膜,从而增大蒸发的面积,提高蒸发效率。旋转蒸发仪的样品回收率不不仅仅是跟物料的性质有关,我们使用旋转蒸发仪的方式方法也会对回收率造成很大的影响,接下来我们就来聊一聊真空度对样品回收的影响有哪些。
1、旋转蒸发仪的旋转速度过快会对回收率造成影响,在真空度过高的情况下,实验目标物会跟随溶剂一起蒸发流失。另外注意我们旋蒸时溶剂不能气泡,我们可以通过降低温度和旋转的速度来进行控制。
2、在遇到真空度过高的情况下,我们可以在真空泵和旋转蒸发仪之间添加一个缓冲瓶,可以有效地防止将实验物质吸入真空泵之中。如果使用的是隔膜泵的话,在表头的附近会有一个旋钮,可以对系统内的压力进行粗略的调节 。

3、冷凝器的温度是影响回收率的关键所在,如果冷凝器的温度过低,就会导致蒸发出的实验物质堆积在冷凝器内不能及时散热,真空泵在工作的时候就会将实验物质吸入真空泵之内。另外我们需要注意的是如果我们实验对象是乙醚之类的物质,我们需要勤换水泵里的水,否则容易引发火灾。