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使用旋转蒸发仪的规则详解

来源:上海秋佐   |   发布时间:2022-06-14   |    阅读量:18

旋转蒸发仪是现在很多有机实验室中的常用设备,可以非常快速的执行蒸馏的任务。下面来对旋转蒸发仪的使用规则做一下详细介绍。
在使用前,应始终清空设备的溶剂收集瓶,以防止不相容的化学药品意外混合。安全**!
将装有溶液的烧瓶放在旋转蒸发仪上。使用防撞阱可防止溶液意外溅入冷凝器(并被污染)。强烈建议从干净的碰碰灯泡开始,以防万一碰到东西!这将使实验人员可以回收溶液或固体。
使用金属或Keck夹固定烧瓶和缓冲阱。下图所示的绿色适用于24/40毛玻璃接头。类似的蓝色夹子适合19/22关节,而黄色夹子适合14/20关节,这很可能在实验室中使用。如果您突破颠簸陷阱,则必须为此付出代价!
马达上的刻度盘用于控制烧瓶旋转的速度。典型的旋转蒸发器使用变速无火花感应电动机,该电动机在0-220 rpm的转速下旋转并提供高恒定扭矩。此处的zui佳设置是7-8。
抽气机的真空已打开。在大多数型号上,通过打开冷凝器顶部(上图左侧)的旋塞阀来管理真空开/关控制。去除溶剂后,该旋塞阀稍后还将用于排气。
将烧瓶降低到水浴中(或升高水浴以将烧瓶浸入温水中。(在大多数型号上,方便的手柄(带有高度锁定机构)可上下移动整个冷凝器/马达/烧瓶组件)通常,冷凝器总成的倾斜度也可以调节,水浴温度不应超过溶剂的沸点!!对于少量普通溶剂,则不需要浴加热器。
溶剂应开始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶剂(例如乙醚或二氯甲烷)的挥发性非常强,以至于它们也会从接收瓶中蒸发掉并排到下水道。为防止这种情况,可以使用接收器上的冷却浴或(在某些型号上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器单元之间放置一个额外的捕集阱(带有干冰或液氮)。将隔膜泵用作真空源时,这一点尤其重要。
一旦所有溶剂蒸发(或此时所需的溶剂),就解除真空。将烧瓶从水浴中取出,并停止旋转。
必须清洗缓冲液收集器,并在蒸发完成后清空接收瓶。