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旋转蒸发仪问题解答

来源:上海秋佐   |   发布时间:2021-12-20   |    阅读量:24

  今天来为大家解答一下旋转蒸发仪的一些常见问题。
  Q1:SENCO旋转蒸发仪  可以达到的真空度是多少?
  A1:真空度可达 1.33 mBar,在真空系统足够强劲且所有的真空连接都非常密实的情况下。
  Q2:竖直型冷凝器和倾斜型冷凝器,哪种比较好?
  A2:对于应用要求来说两者的冷凝效果相当。这两种冷凝器的冷凝面积和冷却效率是一样的。但是倾斜型相对占空间。
  Q3:如何设置溶剂减压蒸馏所需的参数,如真空度和水浴锅温度,有效避免爆沸?
  A3:配置台真空控制器,自动控制真空度。
  Q4:待机状态下,加热锅浴液温度较高的时候,是否有警示?
  A4:有的,只要加热锅内的温度超过 60 °C,热警提示“HOT“ 将会一直闪烁。
  Q5:当连接转接头时,加热锅可否外移?
  A5:可以,加热锅可以水平移动 50 mm, 也可以单独使用。
  Q6:旋转蒸发仪可实现连续蒸馏吗?
  A6:可以,该进样过程中真空度的变化很小且可通过真空泵进行调节,连续进样也可保持真空的稳定。
  Q7:所需蒸馏的样品很容易产生泡沫,怎样才能防止泡沫进入到冷凝管中呢?
  A7:1)选择使用防爆球就能解决这个问题。它可以防止泡沫进入到冷凝管或接收瓶中。
  2)设置好合适的真空度,可有效防止起泡。
  Q8: 旋转蒸发仪可适用于乙    醚等易爆溶剂的蒸馏吗?
  A8: 可以。乙     醚在空气中易氧化形成过氧化物,在真空状态下,相对稳定。且该过氧化物需要在100℃以上的高温状态下才会易爆。安全建议:
  先抽真空,并确保在该真空环境下,蒸馏物沸点高于室温,再加热水浴锅,水浴锅的温度建议保持40℃
  选用防爆设计的玻璃组件
  由于乙   醚的沸点较低,建议配上循环冷却液以达到适合的蒸馏效果。
  Q9. 如果要在加热锅中使用硅油,推荐使用什么类型的?
  A9. 推荐粘度小于50mPas,工作温度高于180℃的硅油。
  Q10. 如何达到适中的冷凝效率?
  A10. 1) 加热锅和冷却液温度之间保持50°C的温差。如:加热锅保持在一个稳定的温度 60°C;冷却液温度不高于10°C 。
  2) 冷凝管适中蒸汽量为60%,该数值相当于冷凝管冷却量的2/3。
  Q11. 真空泄露如何排查?
  A11. 排查四要素:
  密封圈:是否磨损,如有磨损,请更换
  玻璃组件磨口连接部分:是否有漏气,如有漏气,涂抹真空硅脂
  玻璃组件和真空管:是否有破损,如有,请更换
  真空泵:是否能正常工作,如不能,请更换或维修